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硝基呋喃檢測(cè)的具體過(guò)程,一看就懂!
更新時(shí)間:2020-05-25 點(diǎn)擊量:1757
 硝基呋喃檢測(cè)的具體過(guò)程:
  硝基呋喃類(lèi)原型藥在生物體內(nèi)代謝迅速,無(wú)法檢測(cè)。但其代謝產(chǎn)物因和蛋白質(zhì)結(jié)合而保證長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定存在。所以一般以硝基呋喃類(lèi)藥物代謝物為目標(biāo)分析物的檢測(cè),來(lái)達(dá)到檢測(cè)硝基呋喃類(lèi)藥物殘留量的目的。
  1.檢測(cè)前處理
  在檢測(cè)前一般需要對(duì)樣品進(jìn)行處理,一般分為洗滌、水解和衍生化及凈化等處理步驟,下面以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法(GB/T20752-2006)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法(SN/T 1627-2005)為例介紹一下檢測(cè)前處理的一般步驟。
  2.洗滌
  GB/T20752-2006:2g均質(zhì)好的樣品,15ml的甲醇-水(2+1),混勻1min,4000rmp離心,棄掉上清液。
  SN/T 1627-2005:1g組織,不用洗滌。
  3.水解和衍生化
  GB/T20752-2006:加入20ml 0.2M鹽酸,加入0.3ml的衍生化試劑(75mg 2-C7H5NO溶于10ml二甲基亞砜,0.05M),37℃避光振蕩16h。
  SN/T 1627-2005:加入30ml 0.125M鹽酸,加入1ml的衍生化試劑(100mg 2-C7H5NO溶于12.5ml二甲基亞砜),37℃避光振蕩16h。
  4.凈化
  GB/T20752-2006:加入5ml 0.1M的磷酸氫二鉀,并用1M氫氧化鈉調(diào)pH到7.4,離心上清液過(guò)HLB柱,5ml乙酸乙酯洗脫,40 ℃ 吹干,定容到1ml(10ml乙腈+0.3ml,用水定容到100ml)
  SN/T 1627-2005:加入4ml 1M的氫氧化鈉,并用1M鹽酸和0.1M氫氧化鈉調(diào)pH到7-7.5,3000rmp離心10min,上清液倒入250ml的分液漏斗中,殘?jiān)?ml水洗, 3000rmp離心10min,上清液也倒入250ml的分液漏斗中,加乙酸乙酯40ml,振搖1ml,靜置3min,重復(fù)提取1次,合并乙酸乙酯,通過(guò)裝無(wú)水硫酸鈉的漏斗過(guò)濾至雞心瓶中,50 ℃ 旋蒸至3-5ml,再轉(zhuǎn)移到試管中, 50 ℃ 吹干,定容至1ml(0.1%乙酸:乙腈:甲醇 3:3:2)。

滬公網(wǎng)安備 31011802001677號(hào)

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